國(guó)家著手制定的增材制造高熵合金粉檢測(cè)指標(biāo)

國(guó)家著手制定的增材制造高熵合金粉檢測(cè)指標(biāo)

高熵合金是近十幾年才興起的新材料，主要是指由五種或五種以上等量或大約等量金屬形成的合金。 高強(qiáng)度、高硬度、耐腐蝕、耐磨、耐高溫、抗輻射以及軟磁性等等優(yōu)點(diǎn)，都是高熵合金得以被市場(chǎng)認(rèn)可的原因所在。

      尤其是在高溫、高壓、高速等極限環(huán)境下，高熵合金制造成的金屬零部件可以維持較好的力學(xué)性能。此外在惡劣的氣候環(huán)境、腐蝕性溶液、強(qiáng)動(dòng)態(tài)載荷條件下，高熵合金的性能都表現(xiàn)極為優(yōu)異。由此高熵合金在海洋工程、核工業(yè)、發(fā)動(dòng)機(jī)工業(yè)、硬質(zhì)刀具工業(yè)都有著廣泛應(yīng)用空間。

促進(jìn)高熵合金增材制造應(yīng)用

      為了規(guī)范增材制造行業(yè)，國(guó)家計(jì)劃修訂了一系列的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)予以指導(dǎo)。增材制造用高熵合金粉是增材制造高熵合金的重要原料，同時(shí)采用增材制造技術(shù)可以開展小批量、復(fù)雜形狀的高熵合金零件的開發(fā)和制備。采用增材制造技術(shù)制備的高熵合金零部件，其晶粒細(xì)小、組織成分均勻，可以有效解決傳統(tǒng)制備高熵合金材料結(jié)晶組織粗大，內(nèi)部易形成疏松和成分偏析的弊端，還可以大幅加快新品開發(fā)速度和響應(yīng)時(shí)間，促進(jìn)高熵合金在各個(gè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。所以，國(guó)家就增材制造用高熵合金粉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也在著手制定。

     高熵合金粉的關(guān)鍵性能檢測(cè)指標(biāo)和工藝性能參數(shù)主要有化學(xué)成分、粒度、松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性等指標(biāo) 。增材制造工藝需要實(shí)現(xiàn)致密化成形，不同的增材制造工藝對(duì)粉末的粒度有不同的要求，而且粉末的化學(xué)成分、松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性等性能指標(biāo)不僅會(huì)影響增材制造工藝過程，并且也會(huì)對(duì)終成形坯體的顯微組織、力學(xué)性能、尺寸精度、表面質(zhì)量等產(chǎn)生影響。

l 化學(xué)成分分析

     目前批量化生產(chǎn)增材制造用高熵合金粉末的牌號(hào)主要有 FeCoNiCrMn，F(xiàn)eCoNiCrMo，F(xiàn)eCoNiCrAl，F(xiàn)eCoNiCrTi，F(xiàn)eCoNiCr。其中這五種高熵合金化學(xué)成分中各主元素按照等原子比構(gòu)成，然后換算成對(duì)應(yīng)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；雜質(zhì)元素主要包含氧、氮?dú)怏w元素以及碳、磷、硫等雜質(zhì)。通過調(diào)研相關(guān)單位生產(chǎn)的高熵合金粉末化學(xué)成分報(bào)告以及實(shí)際應(yīng)用需求設(shè)置恰當(dāng)合理的化學(xué)成分范圍。其中產(chǎn)品中主元素 Fe、Mn、Ni、Mo、Co、Cr、Al、Ti 以及雜質(zhì)元素 C、S、P、O、N 含量分析按供需雙方協(xié)商確定的方法進(jìn)行。

l  粒度檢測(cè)

     不同工藝所制備的高熵合金粉的粒度區(qū)間有差別，但可通過篩分進(jìn)行粒度級(jí)配。參考不同高熵合金粉的用途、粒度組成、粒度范圍、粒度分布，我們可以把粒度分為兩大類別，具體如下：

     第Ⅰ類要求：F適用于選區(qū)激光熔融增材制造領(lǐng)域的，選區(qū)激光熔融增材制造技術(shù)多用于制造尺寸較小、表面光潔度要求較高的精密零件，需要使用尺寸小于 63μm 的較細(xì)的高熵合金粉末，因?yàn)橥ǔ＜?xì)小的粉末可以直接獲得精度高、表面光潔度好的零件，所以該領(lǐng)域粉末粒度范圍為≤63μm，粒度組成為：＞63μm 不大于 5%，D10為 15μm～25μm；D90 為 50μm～65μm；

      第Ⅱ類要求：F適用于激光熔覆、電子束熔化增材制造領(lǐng)域的，該技術(shù)激光、電子束能量密度高，可熔化粉末粒徑要大于選區(qū)激光熔融增材制造技術(shù)所需粉末，且制造效率更高，該技術(shù)領(lǐng)域所需粉末粒度范圍為 45μm～150μm，粒度組成為：≤45μm 不大于 5%，＞150μm 不大于 5%，D10 為 40μm～55μm；D90 不大于 160μm；

l 松裝密度檢測(cè)

          粉末松裝密度是粉末在規(guī)定條件下自由充滿標(biāo)準(zhǔn)容器后所測(cè)得的堆積密度，即粉末松散填裝時(shí)單位體積的質(zhì)量，是粉末的一種工藝性能。松裝密度是粉末多種性能的綜合體現(xiàn)，可以反映出粉末的密度、顆粒形狀、顆粒密度和表面狀態(tài)、粉末的粒度及粒度分布等。粉末顆粒形狀越規(guī)則、顆粒表面越光滑、顆粒越致密，粉末的松裝密度會(huì)越大。通常情況，松裝密度隨顆粒尺寸的減小、顆粒非球狀系數(shù)的增大以及表面粗糙度的增加而減小。

松裝密度檢測(cè)要求：

Ⅰ類要求：FFeCoNiCrMn 松裝密度不小于 3.8g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrMo 松裝密度不小于 4.2g/cm3，F(xiàn)eCoNiCr 松裝密度不小于 4.0g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrAl、FeCoNiCrTi 松裝不小于 3.2g/cm3；

Ⅱ類要求：FFeCoNiCrMn 松裝密度不小于 4.0g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrMo 松裝密度不小于 4.4g/cm3，F(xiàn)eCoNiCr松裝密度不小于 4.2g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrAl、FeCoNiCrTi 松裝不小于 3.4g/cm3；

l 振實(shí)密度檢測(cè)

      振實(shí)密度是粉末在容器中經(jīng)過機(jī)械振動(dòng)達(dá)到較理想排列狀態(tài)的粉末密度，其相對(duì)于松裝密度增大的百分?jǐn)?shù)是粉末多種物理性能，如粉末粒度及其分布、顆粒形狀及其表面粗糙度、比表面積等的綜合體現(xiàn)。粉末振實(shí)密度越大，說(shuō)明粉末的相對(duì)流動(dòng)性越好。

松裝密度檢測(cè)要求：

Ⅰ類要求：FeCoNiCrMn 振實(shí)密度不小于 4.4g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrMo 振實(shí)密度不小于 5.0g/cm3，F(xiàn)eCoNiCr 振實(shí)密度不小于 4.4g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrAl、FeCoNiCrTi 振實(shí)不小于 3.8g/cm3；

Ⅱ類要求：FFeCoNiCrMn 振實(shí)密度不小于 4.6g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrMo 振實(shí)密度不小于 5.2g/cm3，F(xiàn)eCoNiCr松裝密度不小于 4.6g/cm3，F(xiàn)eCoNiCrAl、FeCoNiCrTi 振實(shí)不小于 4.2g/cm3；

l 流動(dòng)性檢測(cè)

    流動(dòng)性是指以一定量粉末流過規(guī)定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)漏斗所需要的時(shí)間，通常采用霍爾流速漏斗，流動(dòng)性單位為 s/50g，表征粉末流動(dòng)的難易程度，數(shù)值越小流動(dòng)性越好。粉末的粒度、濕度、靜電以及粉末是否為球形均會(huì)影響粉末的流動(dòng)特性。無(wú)論對(duì)于鋪粉還是送粉的增材制造工藝，粉末的流動(dòng)性均會(huì)影響增材制造過程和制件性能。具體要求如下

      以上就是國(guó)家計(jì)劃對(duì)增材制造用高熵合金粉要求的檢測(cè)指標(biāo)。由于此前國(guó)內(nèi)并沒有增材制造用高熵合金粉的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，而且國(guó)外也沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可供參考。所以，此次對(duì)高熵合金粉標(biāo)準(zhǔn)制定尚屬首次。但是，高熵合金制造的產(chǎn)業(yè)和技術(shù)在中國(guó)已經(jīng)相當(dāng)成熟穩(wěn)定，根據(jù)相關(guān)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)資料，此次制定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在指標(biāo)要求也是遠(yuǎn)超國(guó)際市場(chǎng)上的產(chǎn)品質(zhì)量要求， 所以相關(guān)企業(yè)可以參考以上指標(biāo)，對(duì)自家產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量把控。

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周工

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